HPLC漏氣

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漏氣

漏液是從內(nèi)部向外漏，而漏氣則是外部的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個(gè)部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法。

1.過濾頭

抽液時(shí)，在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，這時(shí)考慮的是流動(dòng)相有沒有脫氣（需要特別提醒即使是有了真空脫氣機(jī)也是要先超聲脫氣的，起碼可以減少脫氣機(jī)的工作壓力并提高工作效率），如果已經(jīng)脫了氣，則要注意過濾頭的污染也會(huì)造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡單，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小時(shí)，洗凈后裝回去即可。

2.透明流路管

指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個(gè)部分往往不是有點(diǎn)氣泡，而經(jīng)常是整個(gè)管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相瓶里的液體一點(diǎn)也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機(jī)一次的原因（我們做液相一定要有“微滲"的概念）。如果長時(shí)間不用，這一段管路的液體會(huì)*干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出的。

這種情況對(duì)于輸送泵很危險(xiǎn)，因?yàn)椋脧脑O(shè)計(jì)來說是輸送液體而不是氣體，內(nèi)部的液體對(duì)于活塞來說起到了機(jī)油的作用，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷，造成不可逆轉(zhuǎn)的影響。

對(duì)于這種情況，要突出“預(yù)防為主"，如，液相色譜使用人員要相對(duì)固定和穩(wěn)定，工作中合理搭配資源，每臺(tái)機(jī)一周至少作一次實(shí)驗(yàn)，如長期不用起碼每周要沖流動(dòng)相2 小時(shí)。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要。如果不慎出現(xiàn)了這種問題怎么辦？我的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如下：

(1)找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭。

(2)擰下來。

(3)用一干凈的洗耳球的尖duan對(duì)準(zhǔn)管路的平整切口。

(4)吸液體，看液面從流動(dòng)相瓶里上升，至離洗耳球5 厘米左右時(shí)停止該動(dòng)作。

(5)快速把接頭擰回輸送泵上（這個(gè)過程可能會(huì)有少許流動(dòng)相外泄，這是正常現(xiàn)象）。

(6)開機(jī)，打開排液閥門，啟動(dòng)輸送泵。

(7)等排液管中流出的溶液沒有氣泡時(shí)，再關(guān)閉排液閥，儀器正常工作。

3.輸送泵和柱子

這些部分進(jìn)了氣泡一般不怕，沖掉就行。

4.檢測器

應(yīng)該說，整個(gè)流路中只要有一個(gè)氣泡都會(huì)在檢測器上得到強(qiáng)烈的信號(hào)反映，檢測器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。

如果檢測器里有殘留氣泡，會(huì)有特征明顯的表現(xiàn)形式，就是在走基線時(shí)會(huì)時(shí)不時(shí)間隔出現(xiàn)直上直下信號(hào)很大的信號(hào)峰。這時(shí)先看普通流量能否沖走，如果沖不走，那wei一的辦法就是拆柱，把檢測器直接連到輸送泵的出口，加大幾倍流量沖洗，則肯定能沖走氣泡。

                                                                                                                                                 本篇轉(zhuǎn)載至實(shí)驗(yàn)之家